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交聯度測試方法

點擊次數:4655 發布時間:2017-12-29

KM-EVA-JLD交聯度測系統實驗步驟:

不銹鋼網袋的制作:
* 先將不銹鋼網洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻后截取35×90mm,對折成35×45mm的長方形,兩側邊折進7.5mm釘住,制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量為(W1)。
 

分析操作:
* 將已交聯過的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子天平式準確稱取試樣0.1450~0.1500 g(準確到0.0001g),將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網袋里,稱(袋和試樣)重(W2)。
* 將袋口折邊釘上,構成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。
* 試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑;1000mL燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/分。(為防止試樣的再度交聯,加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來,以除去過量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內冷卻15min,取出稱量(W4)。

計算方法:

C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100

式中:

C :交聯度%
W1:三邊封口一邊開口的袋重。
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)
W3:裝有試樣封口的袋重
W4:萃取并干燥后的試樣袋重


分析與結果討論:
1.通過多項實驗,結果顯示,不銹鋼網袋和未交聯的EVA樹脂不會影響此分析方法的準確性。
2.萃取時間5h后,交聯度變化不大。
3.交聯劑用量增加,EVA的交聯度也會上升,與實際工藝吻合。

4.使用此法,分析數據平行,不同試樣的分析數據符合它的規律性,能滿足工藝與應用上對交聯度測定的需要,故本法是可行的。
5.本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯度測定

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